SPS制备超细晶钼合金

钼及钼合金具有优异的高温力学性能，低的膨胀系数和高的导电导热系数，是非常具有应用前景的难熔金属材料，在宇航、电子和核能等众多工业领域都有很广泛的应用。有相关学者围绕改善钼合金的力学性能做了大量的研究工作，虽然合金的强度和硬度有大幅的提升，但是此时合金的韧性往往会出现下降，为了两者兼顾，细化晶粒就是较好的解决方案之一。近些年发展起来的SPS烧结法利用的是脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生瞬时高温场来实现均匀烧结的过程，具有升温速度快、烧结时间短、组织均匀、致密度高等可控的鲜明特点，被认为是细化晶粒，改善传统材料性能的有效途径。SPS对粉末颗粒表面具有活化作用和快速固结等特点，在制备细晶、超细晶甚至纳米晶材料呈现出明显的优势。

1.烧结温度对烧结坯致密度的影响

SPS烧结钼镧合金的烧结温度和保温时间的增加，会使烧结坯的密度快速增加，但是达到大值后便不会再增加，甚至会由于气体和杂质受热膨胀导致致密度下降。如图1所示为不同烧结温度制备的钼镧合金的SEM图。

图1.不同烧结温度制备的钼镧合金SEM图

从图中可以明显看到，烧结温度为1500℃时，平均晶粒大小为3.34um，此时致密度较低，晶粒之间存在明显的空隙，烧结效果并不理想；当烧结温度为1600℃时，晶粒大小为3.74um，可以看出合金的晶粒大小并没有明显长大，但是致密性却有明显的改善；当烧结温度为1700℃、1800℃时，晶粒明显长大，约9.5um。

2.保温时间对钼镧合金烧结坯晶粒度的影响

在1600℃烧结温度下保温不同时间发现，随着保温时间的增加，烧结坯的晶粒先变化并不大，直到转换为冶金结合后，晶粒将长大明显。而烧结坯的显微硬度开始随着机械结合变为冶金结合而显著增大，后来因为晶粒的长大而有所下降。如图2所示为钼镧合金在同一烧结温度下保温不同时间的SEM图。

图2.不同保温时间制备的钼镧合金SEM图

从上图（a）可以看出，保温时间较短时，粉末坯存在明显的烧结颈，随着保温时间的增加，烧结颈消失，孔隙闭合，致密度有明显增加，并且此时晶粒尺寸没有明显长大，如图（b），之后再进行保温，可以看出晶粒明显长大如图（c）。

3.SPS烧结和氢气烧结钼镧合金的力学性能

通过对SPS烧结（温度1600℃、保温7min）及氢气保护烧结（1800℃，保温6h）合金进行抗拉强度和抗压强度测试，发现采用SPS烧结的钼镧合金抗拉强度以及抗压强度分别提升765MPa、2307MPa。对两种试样的断口分析发现SPS烧结的合金晶粒大小更加均匀细小。

图3.不同工艺的拉伸断口形貌

从以上实验可以看出，相比于传统气氛烧结，SPS能够很好的烧结细晶粒合金，在烧结的过程中，避免晶粒长大，这是其他工艺所不具备的，并且，SPS烧结得到的烧结坯致密性更好，力学性能更*，能为新材料的制备有提供更广阔的应用前景。

上海皓越研发生产的SPS设备

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